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做好抽提準(zhǔn)備
(1)抽提瓶在使用前應(yīng)先檢查完全干凈后放人2~3粒干凈的沸石再放到烘箱中于105℃+2°℃烘2h,然后放于干燥器中冷30min,帶上干燥潔凈的手套稱取抽提瓶的重量,反復(fù)直至恒重(前后兩次稱量差不超過(guò)0.00o2g),要求兩次烘干和干燥時(shí)間一致,第二次烘干時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。
(2)使用索氏脂肪提取器前應(yīng)先檢查提取室應(yīng)干燥無(wú)水再用。水浴鍋在使用前應(yīng)檢查水面高度應(yīng)達(dá)鍋高的三分之二以上,要保證水面的高度超過(guò)提取瓶中乙醚的高度。冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣不僅可以防止空氣中水分進(jìn)入,而且還可以避免乙醚揮發(fā)流失在空氣中,也可防止實(shí)驗(yàn)室微小環(huán)境空氣的污染,如無(wú)此裝置,塞一團(tuán)干脫脂棉球亦可。
(3)水浴鍋的溫度應(yīng)設(shè)在60℃左右;亓鞯目偞螖(shù)為50~60次,每小時(shí)8~12次,時(shí)間為8個(gè)小時(shí),含油高的樣品回流次數(shù)可增加至70次。加入乙醚的量一般為60~100ml。安裝抽提設(shè)備時(shí)應(yīng)注意抽提瓶和抽提室之間、抽提室和冷凝管之間的摩沙口一定要旋轉(zhuǎn)擰緊,連接后用洗瓶滴水檢查是否嚴(yán)密。
(4)乙醚必須使無(wú)水乙醚,因?yàn)槿绻衅渌奈镔|(zhì),如水,就可能將樣品中的糖分或者無(wú)機(jī)物抽出,影響脂肪的測(cè)定結(jié)果。索氏抽提法測(cè)定脂肪最大的不足是耗時(shí)過(guò)長(zhǎng),如能將樣品先回流1~2次,然后浸泡在溶劑中過(guò)夜,次日再繼續(xù)抽提,則可明顯縮短抽提時(shí)間。